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光谱仪校正曲线法检测限计算软件MDL Estima

2020-01-15 05:54:44

  光谱仪校正曲线法检测限计算软件MDL Estimator_化学_自然科学_专业资料。校正曲线] EPA 法从理论上讲是存在缺陷的,即假定在不同浓度下加标测量的标准偏差为常数(尽管在 实用上常常可能有这种情况存在) 理论上是不严密的, 为了避免这一假定 IUPAC 和欧盟

  校正曲线] EPA 法从理论上讲是存在缺陷的,即假定在不同浓度下加标测量的标准偏差为常数(尽管在 实用上常常可能有这种情况存在) 理论上是不严密的, 为了避免这一假定 IUPAC 和欧盟推荐 使用校正曲线法来估算检出限。因为接近 0 含量的目标分析物的响应很小,测量十分困难, IUPAC[11,12] 认为可用校正曲线的截距来估算检测限或判断限(Decision Limit) ,理由是:实 际上在低浓度范围内残留物质有足够好的线 ,对 NPD 检测器而言更 是如此。该法的几个主要要点是: a. 用线性拟合得到校正曲线方程: y=ax+b……………………………… (a) 注意这里的方程至少要有 5 个点,每个点至少要作 5 次测量。根据多次测量结果可以算出, 95%置信度的响应值: yx=0.095=b+t0.05?Sb……....................................(b) 式中 yx=0.095 为 95%置信度时的截距值,b 为较正曲线 为 t-分布在自 由度(r)等于 n-2 时的单尾(one sided)t 值(可查表获得,tn:5=2.353) ,为校正曲线截距的标准偏 差(即 n 次测量的截距的标准差)。 b. 据此算出新对应的目标分析物的最低检出限(以浓度单位表示): MDL=(yx=0.095-b)/a=t0.05Sb/a …………………………….(c) 式中 a 为校正曲线 定义与(b)式同。 对禁用物质,根据欧盟规定[13],其 a 值选用 0.01,以保证假阳性的检出几率在 1%以内。 此时的方法检出限(此处为 Decision Limit,CCα) 采用自由度≈∞时的 tn:∞的单尾值估算(此时 的 tn:∞=2.326) CCα= 校正曲线截距相应的浓度+实验室内重现限标准差的 2.33 倍 此时的 C C α 用来判断该物质是否被检出(是否违规)。 对非禁用物质,如果其残留限已建立,根据欧盟规定[12],其 α 值选用 0.05。此时的 CCα 采用自由度≈∞时的 tn:∞的单尾值估算(此时的 tn:∞=1.645) CCα= 最高残留容许限+实验室内重现限标准差的 1.64 倍 此时的 CCα 用来判断该物质是否超出了残留限(是否违规) 。本文讨论的是检出限的问题, 故 CCα 用禁用物质的公式计算。 该方法的计算较为繁杂, 但现在已有相应的估算软件可供使用, 实验工作者只要弄清基本概 念,按规定设计好实验,将得到的结果输入软件即可获得估算的 MDL 值。该估算软件的名 称是 MDL Estimator ,可免费从有关网站下载


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